铅量 文献无该相关报道
2 实验结果与讨论
2.1 样品的银合准备
笔者在贵金属合金的分析检测中, 遇到银合金中含高含量铜、金中 铅,铅量 文献无该相关报道,铜量 该类合金属于不法商家冒充银合金进行买卖交易,连定 为了研究该类合金的续测成分, 对其进行分析,银合 因此开发该检测技术,金中 选择实际样品进行测试,铅量 由于银合金成分比较复杂,铜量 笔者仅对样品中银、连定 铅、续测 铜和锌进行分析,银合 样品大致组成如表 1。金中
2.2 溶解酸的铅量选择
合金溶解方式有硝酸和王水两种方式, 铅的溶解需要加入硫酸, 生成硫酸铅沉淀; 其中银铜铅合金采用 (1+1) 硝酸溶解效果最佳, 若采用浓硝酸或者王水与硫酸组合, 可能使合金中银钝化,在合金表面形成一层保护膜, 影响合金的溶解;若采用硝酸、 盐酸、 和硫酸溶解合金组合的方式,首先用稀硝酸溶解合金后, 加入盐酸继续溶解,会生成氯化银沉淀, 此种方式虽将银基体分离, 但氯化银沉淀会包裹硫酸铅沉淀, 并且盐酸也可能与铅生成氯化铅沉淀, 使得铅结果偏低, 本文采用稀硝酸溶解合金, 硫酸沉淀铅, 保证了铅量测定的准确性, 也保证了铜量的分析准确。
2.3 干扰条件实验
2.3.1 银合金中铅、 和银之间干扰
合金中银可能干扰铅、 铜的测定, 因此考察银的干扰至关重要, 根据 银合金样品中的组成成分可知, 铅的含量大致为 5%~30%, 铜的含量大致为 2%~15%, 进行排列组合的方式考察银、铅、 铜三者之间的干扰干扰实验, 结果见表 2。 结果表明, 干扰条件实验数据无显著性差异, 说明银、 铜和铅之间测定无干扰。
实验 1: 按照理论 0.300 0g 称取样品进行计 算, 称取五份 15 mg 纯铅标准物质 (合金中铅含量为 5%), 分别加入 0 mg、 6 mg、 24 mg、 36 mg和 45 mg 纯铜标准物质 (合金中铜含量为 0%、2%、 8%、 12%和 15%), 再分别加入 285 mg、 279mg、 261 mg、 249 mg 和 240 mg 纯银标准物质 (合金中银含量为 95%、 93%、 87%、 83%和 80%),考察了银和铜对银合金中铅的测定影响。
实验 2: 按照理论 0.300 0g 称取样品进行计算, 称取五份 6 mg 纯铜标准物质 (合金中铜含量为 2%), 分别加入 0 mg、 15 mg、 24 mg、 60 mg和 90 mg 纯铅标准物质 (合金中铅含量为 0%、
5%、 8%、 20%和 30%), 再分别加入 294 mg、 279mg、 270 mg、 234 mg 和 204 mg 纯银标准物质 (合金中银含量为 98%、 93%、 90%、 78%和 68%),考察了银和铅对银合金中铜的测定影响。
2.3.2 合金中高含量铅和铜之间干扰
考虑到实际银合金中可能含有高含量铅和铜,因此设计实验考察高含量铅和铜的干扰, 根据表 1中银合金样品组成, 按照铅、 铜最大量进行干扰实验。 实验 3: 按照理论 0.300 0g 称取样品进行计算, 称取四份 165 mg 纯银标准物质 (合金中银含量为 55%), 分别加入 90 mg 纯铅标准物质 (合金中铅含量为 30%), 分别加入 45 mg 纯铜标准物质(合金中铜含量为 15%), 结果见表 3, 结果表明银合金中高含量铅与铜相互之间不干扰。
2.4 精密度实验
采用 EDTA 滴定法测定铅量, 硫代硫酸钠滴定法测定铜量, 对银合金中铅、 铜进行连续滴定,精 密 度 结 果 见 表 4, 铅 含 量 的 相 对 标 准 偏 差(RSD, n=11) 为 0.35%~1.37%, 铜含量的相对标准偏差 (RSD, n=11) 为 0.53%~1.63%。
2.5 加标回收率实验
准确称取 0.300 0 g 银合金样品,样品加入铅标准物质和铜标准物质,按照试验方法 1.3 进行测定, 加标回收试验结果见表 5, 加标回收率结果表明, 铅量加标回收率在97.28%~102.23%之间, 铜量加标回收率在 98.04%~104.80%之间, 说明该方法测定银合金中铅量和铜量准确可靠。合金中铜量, 该方法精密度好, 准确度高, 该法操作简单, 降低测试成本, 可实现非常规银合金中铅量、 铜量的连续测定, 在测试分析领域具有广泛的应用前景。
声明:参考《银合金中铅量与铜量》,如涉版权请联系删除
相关链接:硝酸,盐酸,银合金
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